Ivan_god

今天做小试 出来的产品几乎都是粉末状 大部分是漫漫粉碎掉的 而且都被真空吸走拉 如何才能让成品保持原来形状 ？成品的 澄明度也不好 5ml的产品 用1ml水溶解检测澄明度 加过甘油和聚乙二醇400都不行 望高手赐教！

有点胖

应该是没有形成骨架。只能在处方上找原因，用一些大分子作保护剂，可以试试葡聚糖。

zylovexg

不知道你是用什么粉碎的,最好说明一下

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以下是引用Ivan_god在2006-5-12 23:24:38的发言：
今天做小试 出来的产品几乎都是粉末状 大部分是漫漫粉碎掉的 而且都被真空吸走拉 如何才能让成品保持原来形状 ？成品的 澄明度也不好 5ml的产品 用1ml水溶解检测澄明度 加过甘油和聚乙二醇400都不行 望高手赐教！

这两种情况可能有关联性，建议先解决产品赋型的问题。

除了考虑二楼的建议外，冻干曲线也是需要进行研究一下的。

Ivan_god

为了防止在预冻过程有盐析出 我用液氮速冻的 形状很好 可是等水线走完 就开始慢慢崩解成粉末状 也有没崩解的被真空整个吸到瓶口  是真空太大拉吗

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以下是引用Ivan_god在2006-5-13 14:14:44的发言：
1、为了防止在预冻过程有盐析出 我用液氮速冻的 形状很好

A：可以先将冻干机先运行冷冻程序，等到了低温如-40度后再将需冻干产品放入的速冻方法。液氮速冻的方法没有用过，也应该是可以的，但要考虑容器、管道的污染问题

2、可是等水线走完 就开始慢慢崩解成粉末状 也有没崩解的被真空整个吸到瓶口  是真空太大拉吗

A：应该是干燥速率过快，挥发与真空不匹配，导致局部真空不平衡引起的。

一次干燥速度过快，建议将升温速度降低，或再某一低温段保持真空干燥一段时间后再升温干燥；

 

有点胖

你用液氮预冻？我想问题应该在这里。预冻的速度会影响晶型的形状。预冻速度越快，形成的冰晶的大小越小越细，这样会影响骨架的形成，而且会造成升华的速度较慢。我作的时候一般用慢冻，达到预冻温度的时候，再维持一断时间3-4小时，这样一方面补偿板层温度的不均一，另一方面可以让冰晶成长，由小冰晶成长为大冰晶，这样有利于水分的溢出。

至于瓶口有粉末的问题，我不同意window的看法。冻干过程中的水分溢出是一个缓慢的过程，如果胶塞安装正确的话，凭内的压力和瓶外的压力以及真空泵的压力是基本平衡的，或者是微压差的，不太可能造成粉末的溢出。

我的看法是，检查一下，冻干结束时的破空。我觉得是破空时没有控制氮气压力，造成破空速度过快，吹起产品。不过也是由于产品没有形成骨架才有这种现象，如果形成骨架，是不会发生这种现象的。

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有点胖，请再仔细看楼主的这段话：“为了防止在预冻过程有盐析出 我用液氮速冻的 形状很好 可是等水线走完 就开始慢慢崩解成粉末状 也有没崩解的被真空整个吸到瓶口”

按其描述，应该是在冻干过程出现的问题，还未到破空时就已经存在的现象了。

从此分析，应该是骨架未形成的缘故。

Ivan_god

我用液氮是怕骨架结晶析出 速冻之后我也保温3个小时 成粉末 不是在最后破真空时 而是在 二次加热之后 慢慢开始的

有点胖

不好意思，没看清楚。这种现象我没遇到过。我只见过二次升华时骨架塌陷，是因为一次升华水分除去不足。没见过形成粉末的现象。不过我到还是建议你再试试其他的保护剂。

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1、骨架形成不好

2、一次干燥不足，延长一次干燥时间

从这两点考虑一下。

Ivan_god

昨天又试了一次 发现 是从第三次加热开始变成粉末的 不过这次增加了加热的时间 制品大多数还是保持了原来的形状 可是稍微振荡 制品就会萎缩 再震荡就成粉末拉 请教高人！ 而且我想问一下 大家一般把真空度控制在什么范围内？ 

有点胖

还是骨架没有形成的问题。建议考虑其他的保护剂。

我作的时候一般使用机器的最大能力抽真空，在末期控制一下真空度（补气），为了提高传热效率（2小时左右），然后再尽最大能力抽真空。最后破空出箱

另：你能把你的曲线描述一下吗？包括温度、时间、真空度。

Ivan_god

我想 的确是没有形成骨架  真空度 我保持在10-30pa 我想应该没问题吧  保护剂 一般都用什么啊      有没有人只冻主料啊   会是什么样子啊$ z  R) P! w& S$ @) g1 j, N" g$ J
4 I& F, j- r' e+ p& J. r6 S

tgydshen

建议在赋形剂上考虑