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nacy

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发表于 2007-12-18 10:40 AM | 只看该作者

[求助] 原料药中残留钯的检测方法?

我们生产一种原料药,在生产过程中使用钯碳做催化剂,我们是把它当做重金属来处理的,在质量标准中有重金属检测项目,限度是NMT10ppm,客户说这个标准太大,要我们给出一种特定的方法来检测残留的钯?除了原子吸收光谱外,不知道哪位朋友有好的方法?

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david2211

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发表于 2007-12-18 04:21 PM | 只看该作者

Pd的特异性反应在分析化学里就能找到,不一定就非要用原子吸收,其实确定限度还是比较好做的

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qazchenqaz

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发表于 2007-12-18 04:59 PM | 只看该作者

是NMT10ppm,客户说这个标准太大,是指限度大吗？？那你的客户理想的限度多大？？？

即使有“一种特定的方法来检测残留的钯”，不符合客户要求怎办？？

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nacy

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发表于 2007-12-18 05:01 PM | 只看该作者

我们也考虑过化学特性反应,但是这个残留的量太小太小了

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david2211

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发表于 2007-12-18 06:28 PM | 只看该作者

首先先确定下你们的产品里到底Pd的残留在一个什么水平,用原子吸收,ICP都可以,然后再根据这个水平去寻找平常的分析手段比较好.至于那个10PPM确实不能说明你的产品的真实特征,不是一个数值大小可以解决的.
我认为你的客户提的问题很专业的,与这样的客户打交道舒服啊

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philix

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发表于 2007-12-19 11:07 AM | 只看该作者

呵呵，兄弟，没的搞了。我们的一个原料也用钯炭，老外也这么要求。这个在欧盟是有要求的。
至于方法，正如 David 所说，原子吸收光谱，ICP-AES。反正我们自己是搞不定。呵呵。

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nacy

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nacy

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发表于 2007-12-19 11:23 AM | 只看该作者

谢谢楼上各位朋友的答复,谢谢.philix 朋友的附件我下载了,在这个文件里看到铂,锰等金属,没有看到钯的

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philix

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发表于 2007-12-19 11:41 AM | 只看该作者

钯属于铂那一组，后面有个（group）。/ C6 h. I8 F2 x8 L; D! y
另，我们的最后标准是 less than 0.5 ppm

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ygfyzy

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发表于 2007-12-19 11:56 AM | 只看该作者

philix 朋友提供的是emea的“NOTE FOR GUIDANCE ON SPECIFICATION LIMITS FOR RESIDUES OF METAL CATALYSTS”～～～

人生百年有几，念良辰美景，休放虚过。穷通前定，何用苦张罗。

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发表于 2007-12-19 12:37 PM | 只看该作者

换一个新版本吧。这里有你要的资料。; e4 ^- E5 J% F( e$ D7 s8 i
不知道你的产品是口服的，还是注射的。如果是注射或可注射用，问题的关键是限度是1ppm，那么LOD大约要在0.1ppm,LOQ大约要在0.3ppm。

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nacy

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发表于 2007-12-19 02:02 PM | 只看该作者

原帖由 philix 于 2007-12-19 11:41 发表
b: I: t( [ J钯属于铂那一组，后面有个（group）。, K9 S7 G: R" m9 y
另，我们的最后标准是 less than 0.5 ppm

* C$ t; z; B( |8 V
2 t2 H' `, `- m0 n$ Q, ~( Y6 J

不好意思,我把pd(钯)看成铅(pb)了,呵呵.现在明白了,我们这个原料药也不是口服的,限度也是NMT0.5PPM.现在就去找能检测这个项目的单位了., W' c; ^, P* {" @! m: l8 f! a
, |, Z% w" t) S0 {, |) {
谢谢各位朋友的帮助!

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