[讨论]做DMF文件结构解析的处理。

wr884

在制作DMF时，如果有官方标准品，如何做结构解析，没有官方标准品如何做结构解析？

chank

我不知道你的官方标准品是什么意思，如果是DMF，一般指的是美国的，所以只有USP的标准品会被认为是“官方”正式的样品，其他的国家标准品都不算的。

有USP标准品的情况下，只需要对标准品和你的样品一起做四大光谱和X衍射就可以了，做个比较就可以被接受。

如果没有USP标准品，你必须把你的样品做好四大光谱和X衍射，然后对其结构进行解析就可以了，FDA认可这样的结构解析报告。当然必须是英文版本，谁做的解析无关重要，学习有机化学的硕士博士或是本科生都会解析的，只要科学就可以了。

winzheng

X衍射需要做吗？

qwz

根据药品的发展趋势,一般化学药品的X衍射是必须的,他体现物质的晶型.特殊有旋光和手性的结构更麻烦了.

grace

我们曾经有一个产品，没有药典收载，但是有SIGMA试剂卖。有人建议我们买来SIGMA的试剂与我们的产品对照打谱，比较结果，进行解析，得出结构一致的结论。

这种做法是否可行？

或者，还要要求SIGMA在卖给我们该试剂的时候，提供全套结构确正图谱及解析？

拿来后直接使用，只对我们的样品做相关的图谱，与SIGMA的图谱对照就可以了？

sclsljb

如果是无定型粉末，就没有必要作X-衍射

sclsljb

四大图谱，是指核磁、质谱、红外、紫外

gywqc

GRACE,,SIGMA或MERCK等知名度好,来源清楚的话,美国FDA官员应不会否决,好象我们以前有些产品也是这样做的,当然能和检查员直接交流探讨更好,最多最多是个整改.

1234567890

这个题目主要是什么是CRS。

CRS在ICH-Q7a中已经有明确的定义，从SIGMA或MERCK等来的是一种特殊的试剂，不是CRS。如果要作为CRS的化，必需进行标定。

如果没有官方CRS，得自制内部的CRS，或工作CRS。企业应当有相应的管理规定：包括制作过程，标定，标签，批准等。

一般需要证明：纯度(PDA)，结构(4大光谱，解析)。

如果考虑多晶现象：热分析(证明是否有多晶)，X光衍射(证明是什么晶型)

如果考虑旋光，要至少做旋光，最好跑手性柱。

这些事不是几句话可以说清楚的，上次在一个公司，用了2个多小时才交代完，是否理解尚待考察。

grace

但是内部自制的是否还叫ＣＲＳ？

window

我认为：

CRS中也应该分为分级的。内部自制的也可以称为CRS，但属于内部的（即二级的）。

selina0515

Normally speaking, CRS means the primary reference substane and a sencondary reference substance is called as working standard.

聪明笨笨

但是问题是：如果我们的产品没有USP标准品，而Sigma可以买到，那么做结构确证我们如何做？总不能拿我们自己的工作标准品来确证我们的产品吧？？？？

一点黄

To 聪明笨笨

从我的经验来看，有没有标准品不是关键。由于是结构明确的已知物质，所以只要解图就可以了，并不一定要和官方标准品进行比对。事实上很多比较新的产品是不可能获得官方标准品的。

window

以下是引用grace在2005-7-4 22:55:10的发言：

我们曾经有一个产品，没有药典收载，但是有SIGMA试剂卖。有人建议我们买来SIGMA的试剂与我们的产品对照打谱，比较结果，进行解析，得出结构一致的结论。

这种做法是否可行？

或者，还要要求SIGMA在卖给我们该试剂的时候，提供全套结构确正图谱及解析？

拿来后直接使用，只对我们的样品做相关的图谱，与SIGMA的图谱对照就可以了？

在没有官方标准品的情况下，做结构确认用这种方法应该是可行的。

用SIGMA的试剂与产品对照打谱，比较结果，进行解析，得出结构一致的结论。

当然还需sigma公司提供全套结构确正图谱及解析。

但SIGMA的试剂仅是做为结构确认的对照用，还不能称之为标准品。

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